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如果先蒸馏的话，沸腾的乙醇会将苯酚也带出去一部分，这样就损失一部分苯酚。所以先加入足量苛性钠溶液，可以将苯酚全部转化为盐苯酚钠。在乙醇的沸点78度下蒸馏时，苯酚钠不会损耗。然后通入过量的二氧化碳气体，原先的苯酚全部还原，并分层。静置后分层可全部回收原来的苯酚。
首先乙醇不会和苛性钠溶液反应，乙醇只会和活泼金属单质钠、钾等反应。加入苛性钠溶液后，苯酚的乙醇溶液中，乙醇不会发生任何变化，但苯酚全部变成苯酚钠。这样原来的溶液就变成了苯酚钠、苛性钠溶液（加入苛性钠溶液是过量的）中混有乙醇。乙醇的沸点是78度，水的沸点是100度。这样加热到78度，达到乙醇的沸点，乙醇被全部蒸馏掉，而剩下的苯酚钠、苛性钠溶液不变。最后通入过量的二氧化碳气体，由于碳酸酸性强于苯酚酸性，所以加入二氧化碳后，苛性钠先全部转化为NaHCO3（加入过量二氧化碳），然后苯酚钠全部转化为苯酚。苯酚不溶水，与生成的NaHCO3溶液分层，静置后分液可以得到苯酚。